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PCB板热分析

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梅特勒-托利多热分析应用 热分析技术在印刷电路板的研发和质量控制中的应用     所谓热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性 能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量 控制都具有很重要的实际意义。     目前热分析技术在电子材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。热 分析技术对于电子材料可提供如下性质指标的测试: • 软化温度 Tf、玻璃化温度 Tg。 • 固化度 • 最大固化速率 • 固化热 • 固化温度 • 固化完全 • 组分分析 • 降解温度 • 尺寸稳定性 • 应力松弛 • 阻尼或能量吸收性能 • 热膨胀系数 • 硬度(模量)测量     该文以印刷电路板为例,详细展现了不同热分析技术,在从不同角度综合评估材料性能上的应 用的可能性。 导论     印刷电路板(PCB)是用来承载印刷电子元件回路的基体板,它通常是以树脂作为黏合剂将玻璃 纤维和铜箔压制而成。印刷电路板的实际使用要求如下: • 合适的结构硬度和尺寸的准确性。 • 较低的热膨胀(焊料、操作温度的影响),由于 PCB 是各向异性的,因此在各个不同方向 (长度、宽度、厚度)的热膨胀系数是不同的。 • 足够高的软化温度,因为当树脂发生软化时,整个 PCB 的力学性能和介电性能都会发生较大 的偏移 • 耐热稳定性高。由于焊料的操作和实际使用过程中的热聚集,极容易使树脂发生降解,而这 种降解常常伴随气体的逸出而造成整个 PCB 的分层,从而损坏 PCB 的结构。 • 阻燃性能。高性能的 FR4 标准板具有较好的阻燃性能。 热分析技术 所测物理性质 测量结果、获得信息 比热                                           挥发、干燥 玻璃化温度、软化 耐热稳定性 分层 反应动力学、反应时间以及在特定温度下的稳定性 分解气体产物分析 EGA 组分分析 线膨胀系数 溶剂溶胀 DSC TMA 能量变化 尺寸 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 TGA 质量 0 0 0 0 1 实验设备 • METTLER-TOLEDEO STARe 热分析系统; • 差示扫描量热仪 DSC822e(带有自动进样器和空气制冷装置); • 热机械-差热联用仪 TMA/SDTA840; • 热 重 - 差 热 联 用 仪 TGA/SDTA851eLF1100 ℃ , 在 某 些 测 试 实 验 中 可 与 质 谱 仪( Balzers ThermaStar)或傅立叶红外仪(Matson Genius Ⅱ)偶联而进行气体产物的分析。 DSC 测量 DSC(差示扫描量热)技术是用来测量任何与材料焓变有关的热流的变化。正如表中所列,DSC 技术主要用来测定 PCB 的玻璃化转变温度和 PCB 中所用树脂的固化度。 如果在第二次的 DSC 扫描中,玻璃化温度的转变点有很大地提高,这就说明 PCB 中的树脂固化反 应地不完全; PCB 在长期的储存过程很可能从环境中吸收水分或受溶剂的作用 形成焓的松弛效应, 这些效应都会在 DSC 的第一次扫描中反一映出来(见图 1)。 图 1 FR4 的 DSC 图谱(升温速率:10K/min):第一次测量扫描显示:在 90℃附近有吸热效应, 这是由于 FR4 中水分的挥发致,水分的含量为 0.01%;在第二次的扫描中,则未见类似的吸热 峰,玻璃化转变温度则由第一次扫描的 129.3℃升至第二次扫描时的 130.8℃。 另外,PCB 的比热 Cp 也可以通过 DSC 曲线来测定。FR4 的 Cp 值从 100℃的 0.89J/gk 升至 140℃的 1.05J/gk,纯环氧树脂的典型比热值 0.35J/gk。 TMA 测量(热机械分析) TMA 可以用来测量 PCB 在零负载下的尺寸变化或在某一固定负载下的形变。METTLER TOLEDEO 的 TMA 仪器的分辨率为 0.01μm,这使得在普通显微镜下看不出的变化能被 TMA 技术检测到。 图 2 显示的是 FR4 在 Z-方向上的两次 TMA 扫描:最初,FR4 样品在 30℃恒温 10 分钟(确保达到 温度平衡);在任何情况下,第一次扫描的 TMA 曲线与随后扫描的几次 TMA 曲线总是不同的,这是 因为第一次扫描的 TMA 曲线常常能反映出 FR4 板在制造过程所受到的应力的影响或在存放过程中因 2 内应力的松弛而引起的长度的变化,以及因不平坦区域的逐步变平而引起的体积松弛。我们通常采 用第二次扫描的 TMA 曲线作定量的计算。 图 2 FR4 的 TMA 图谱(升温速率:5K/min) 图 3 FR4 板在各个不同方向(X、Y、Z)的膨胀曲线,并显现出 FR4 板在 288℃附近的解体分层。 3 图 4 FR4 板在各个不同方向(X、Y、Z)的线膨胀系数。 图 3、图 4 显示的是 FR4 样品 在三个不同方向的线膨胀系数:      dL 1 α=————      Dt L0 线膨胀系数的单位是 10-6℃-1。 体积膨胀系数是与三个方向的测量所得的线膨胀系数相互之间的确切角度密切相关的。 玻璃化转变温度的比较 图 5 显示的是用不同热分析技术测得的 FR4 板的玻璃化转变温度,由图可知,由 DSC 技术测得的 玻璃化转变温度略高于由 TMA 技术测得的玻璃化转变温度,这是由于不同的升温速率和不同技术的 系统误差所致。 TGA 测量 热失重技术(TGA)主要用来测量 FR4 板在加热过程中的质量变化,可以很好表征 FR4 板中的有 机物热分解过程。不同组成的样品、在不同的气氛下,热分解所形成的挥发性产物和残留物是不同 的。在实际测量过程中,在空气气氛下的起始分解温度,可以很好地比较不同 FR4 板的热稳定性。 DTG 曲线来自于对 TG 曲线的微分求导,它与样品的分解失重速率成正比。而同步的 SDTA 曲线则反 应整个加热过程所产生的吸热和放热效应,这对解析整个分解失重过程十分有用。如图 6 中的在 300 ℃的吸热效与导致 FR4 板的阻燃效应密切相关;在 450 ̄550℃,FR4 分解产物在空气中燃烧,残余物 为玻璃纤维。 图 7 则显示的是 FR4 板在不同升温速率下的 TG 曲线。升温速率不同,其始分解温度不同。因 此,没有真正意义上的分解温度。而分解失重的动力学对于考察和预估材料在不同温度条件下的热 稳定性具有十分重要的实际应用价值。METTLER TOLEDO 的 STARe 软件能提供两种动力学软件:n 级 4 动力学和非模型动力学,其中 n 级动力学软件适用于理想反应状况;而非模型动力学(METTLER TOLEDO 的特有动力学软件)与实际反应具有很好的吻合性,具有很好的实际应用前景(图 8)。 图 5 玻璃化温度的 DSC 测试和 TMA 测试的比较 图 6 FR4 的 TGA 图谱:由 TGA 曲线可知,整块板的分解分为两步,失重的总量为 41.9%,这相当 于 FR4 板内树脂的含量;残余物为玻璃纤维,大约为 57.6%。DTG 曲线则表明 FR4 板在 300℃分解 得最快,SDTA 曲线则说明在 500℃呈现最大的放热峰,在 300℃有一吸热峰叠加在放热峰上。 5 图 7 升温速率 TGA 测量结果的影响 图 8 非模型动力学软件对 FR4 板对在不同温度条件下的稳定性的预估。 左下图:三种不同升温速率的 TGA 曲线; 右下图:三种不同升温速率的转化率曲线; 右上图:非模型动力学的转化率-活化能关系曲线; 左上图:在不同温度条件下的稳定性预估:如果 5%的失重被认为是稳定的,那么在 130℃、140 ℃、150℃的条件下,FR4 板分别能保证性能稳定的时间范围分别是 11.7 个月、4.4 个月和 1.7 个 月。 6 分 解 产 物 的 偶 联 M S 分析(TGA-MS ) 分 解 产 物 的 偶 联 F T I R 分析(TGA-FTIR ) 通过偶联的质谱仪和傅立叶红外光谱仪可对热分解产物进行定性、定量的分析(图 9)。 图 9 FR4 板的 DTG 曲线和质谱 MS 所记录的 HBr 浓度曲线 结论 热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单 独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综 合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和预估。 7

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