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EN 12619-1999 固定源辐射.低浓缩下烟道气体中总气态有机碳的浓缩质量测定.连续火焰电离检测器法.pdf

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标    签: 固定辐射浓缩烟道气气体

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EN 12619-1999 固定源辐射.低浓缩下烟道气体中总气态有机碳的浓缩质量测定.连续火焰电离检测器法.pdf

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EUROP¾ISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE ICS 13.030.40; 13.040.40 EN 12619 Juni 1999 Deutsche Fassung Emissionen aus stationären Quellen Bestimmung der Massenkonzentration des gesamten gasförmigen organisch gebundenen Kohlenstoffs in geringen Konzentrationen in Abgasen Kontinuierliches Verfahren unter Verwendung eines Flammenionisationsdetektors Stationary source emissions Ð Determination of the mass concentration of total gaseous organic carbon at low concentrations in flue gases Ð Continuous flame ionisation detector method Emissions des sources fixes Ð DØtermination de la concentration massique en carbone organique total à de faibles concentrations dans les effluents gazeux Ð MØthode du dØtecteur continu à ionisation de flamme Diese Europäische Norm wurde von CEN am 6. Mai 1999 angenommen. Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede ¾nderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist. Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen Angaben sind beim Zentralsekretariat oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhältlich. Diese Europäische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch). Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Zentralsekretariat mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen. CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik und dem Vereinigten Königreich. CEN EUROP¾ISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG European Committee for Standardization ComitØ EuropØen de Normalisation Zentralsekretariat: rue de Stassart 36, B-1050 Brüssel © 1999 CEN Ð Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Ref.-Nr. EN 12619 : 1999 D Seite 2 EN 12619 : 1999 Inhalt Seite Vorwort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 1 Anwendungsbereich . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 Normative Verweisungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 3 Begriffe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 4 Grundlage der Technik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 Geräte und Gase. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 6 Durchführung der Messung . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 Anhang A (informativ) Empfohlene Mindest- anforderungen für kontinuierliche Langzeitmessungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 A.1 Wartungsarbeiten . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Seite Anhang B (informativ) Meûunsicherheit und zugehörige Statistik . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Anhang C (normativ) Bestimmung der Verfahrenskenngröûen eines FID . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 C.1 Bestimmung der Verfahrenskenngröûen . . . . . . . 9 Anhang D (informativ) Sicherheitsmaûnahmen . . . . 10 Anhang E (informativ) Berechnung der Massenkonzentrationen des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs aus Volumenkonzentrationen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Vorwort Diese Europäische Norm wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 264 „Luftbeschaffenheit“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom DIN gehalten wird. Diese Europäische Norm wurde im Rahmen eines Mandats, das dem CEN von der Europäischen Kommission und der Europäischen Freihandelszone erteilt wurde, erarbeitet. Diese Europäische Norm muû den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Veröffentlichung eines identischen Textes oder durch Anerkennung bis Dezember 1999, und etwaige entgegenstehende nationale Normen müssen bis Dezember 1999 zurückgezogen werden. Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschäftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Länder gehalten, diese Europäische Norm zu übernehmen: Belgien, Dänemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, Österreich, Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Königreich. 1 Anwendungsbereich Diese Europäische Norm legt einen Satz von Mindestanforderungen für ein Meûgerät mit Flammenionisationsdetektion sowie die Vorgehensweise bei Kalibrierung und Betrieb zur Messung der Massenkonzentration des gesamten gasförmigen organisch gebundenen Kohlenstoffs (TOC) in Emissionen von Verbrennungsprozessen aus stationären Quellen fest. Diese Europäische Norm ist zur Messung von gas- oder dampfförmigen TOC-Emissionen in niedrigen Konzentrationen, wie z. B. aus Verbrennungsanlagen für Siedlungsmüll und Sondermüllverbrennungsanlagen, geeignet. ANMERKUNG: Siehe Richtlinie 89/369/EWG des Rates, die überarbeitet wird, und Richtlinie 94/67/EG des Rates. Diese Norm wird nicht für Messungen bei Prozessen empfohlen, bei denen Lösungsmittel eingesetzt werden. Mindestanforderungen für Langzeitemissionsmessungen sind in Anhang A vorgeschlagen; es ist wahrscheinlich, daû diese durch spätere Europäische Normen geändert werden. Die nach dieser Norm ermittelten Ergebnisse werden in Milligramm pro Kubikmeter als Gesamtkohlenstoff (mgam3) angegeben. Diese Norm ist für den Bereich von 0 mgam3 bis 20 mgam3 geeignet. Das in dieser Europäischen Norm festgelegte Verfahren kann als Referenzverfahren oder, bei geeigneten Mindestanforderungen, für kontinuierliche Messungen eingesetzt werden. Es kann auch zur Kalibrierung von automatischen Meûgeräten verwendet werden. Eine Abschätzung der Meûunsicherheit ist in Anhang B angegeben. 2 Normative Verweisungen Diese Europäische Norm enthält durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diese normativen Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehend aufgeführt. Bei datierten Verweisungen gehören spätere ¾nderungen oder Überarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser Europäischen Norm, falls sie durch ¾nderung oder Überarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation. ISO 6879 : 1995 Air quality performance characteristics and related concepts for air quality measuring methods ISO 7504 : 1984 Gas analysis Ð Vocabulary 3 Begriffe Für die Anwendung dieser Europäischen Norm gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Brennluft Die zur Verbrennung des Brenngases in einem Meûgerät mit Flammenionisationsdetektion notwendige Luft. 3.2 Grundgas Hauptbestandteil einer Gasmischung, üblicherweise Stickstoff. © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 3.3 Kontrollgasmischung Eine Gasmischung zur Prüfung der Mindestanforderungen des FID. 3.4 Nachweisgrenze Die Mindestkonzentration einer Substanz, die ein auswertbares Signal hervorruft, wie in Anhang C ausgeführt und in ISO 7504 : 1984 angegeben. 3.5 Flammenionisationsdetektor (FID) Ein Meûgerät mit Flammenionisationsdetektion. 3.6 Abgas Das gasförmige und partikuläre Verbindungen enthaltende Produkt eines Verbrennungs- oder Veraschungsprozesses. 3.7 Brenngas Ein Gas bekannter Zusammensetzung zur Versorgung der Flamme des FID. 3.8 Massenkonzentration des gasförmigen gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs Der Quotient aus der Masse des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs und dem Volumen des trockenen Gases unter festgelegten Bezugsbedingungen von Temperatur und Druck, üblicherweise angegeben in Milligramm pro Kubikmeter als Gesamtkohlenstoff. 3.9 Meûbereich Der Wertebereich der Meûgröûe, für den die Meûabweichungen eines Meûgerätes innerhalb der vorgegebenen Fehlergrenzen liegen sollen. 3.10 Responsefaktor Der dimensionslose Quotient aus dem Meûsignal des FID für eine (oder mehrere) beliebige Kohlenstoffverbindung(en) zu dem Meûsignal für Propan. 3.11 Einstellzeit Die Zeitspanne zwischen der sprunghaften ¾nderung der Konzentration des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs und dem Zeitpunkt, zu dem das Meûsignal des Meûgerätes 90 % des endgültigen Wertes erreicht. 3.12 Prüfgas zur Überprüfung der Meûwertanzeige Ein Gas zur Einstellung und Überprüfung eines spezifischen Punktes der Kalibrierkurve. 3.13 Gesamter organisch gebundener Kohlenstoff (TOC) Ein Maû für die Konzentration des gas- oder dampfförmigen organisch gebundenen Kohlenstoffs, der Ð im Zusammenhang mit dieser Norm Ð mit dem FID gemessen wird und als gesamter organisch gebundener Kohlenstoff angegeben wird. Seite 3 EN 12619 : 1999 3.14 Nullgas Ein Gas oder Gasgemisch zur Überprüfung und Einstellung des Nullpunktes auf der Kalibrierkurve. 4 Grundlage der Technik 4.1 Allgemeines In dieser Norm werden zwei Bestandteile der extraktiven TOC-Bestimmungsapparatur beschrieben: der FID und die zugehörige Probenahmevorrichtung. 4.2 Flammenionisationsdetektor Der FID benutzt als Meûeffekt die Ionisation von organisch gebundenen Kohlenstoffatomen in einer Wasserstoffflamme. Der vom FID gemessene Ionisationsstrom hängt von der Anzahl der Kohlenstoffatome der in der Brenngasflamme verbrannten organischen Verbindungen, der Bindungsform (gerade oder verzweigte Kette) und den Bindungspartnern ab. Der Responsefaktor hängt von der spezifischen Konstruktion des Detektors und den eingestellten Betriebsbedingungen ab. Der Hauptvorteil des FID ist, daû er stark auf Verbindungen mit organisch gebundenem Kohlenstoff und weniger auf anorganische Abgaskomponenten (wie CO, CO2, NO, H2O) anspricht. FIDs benötigen ein Brenngas und Brennluft. Es gibt zahlreiche unterschiedliche Gerätekonfigurationen. Bild 1 veranschaulicht das Prinzip, wobei das Probegas im Detektor in eine Wasserstoffflamme geleitet wird, die sich in einem elektrischen Gleichspannungsfeld befindet. Die Verbrennung des Probegases verursacht einen spezifischen Ionisationsstrom, der gemessen wird. Zur Bestimmung der Responsefaktoren sind Prüfgase bekannter Zusammensetzung erforderlich. Diese können durch unterschiedliche Verfahren hergestellt werden, z. B. statische Verfahren (mit Gassammelgefäûen oder direkter Injektion) oder dynamische Verfahren (z. B. Dampfdruckverfahren oder zertifizierte Prüfgase aus Druckgasflaschen). Die Empfindlichkeit des Gerätes muû mit Propan (C3H8), für das der in dieser Norm definierte Responsefaktor gleich 1 gesetzt ist, eingestellt werden. Das Meûergebnis wird als TOC in Milligramm je Kubikmeter angegeben. 4.3 Probenahme und Probenahmevorrichtung Die folgenden Grundsätze müssen bei der Probenahme beachtet werden: ± Die Probenahme ist der Vorgang, bei dem aus einer groûen Menge eines Abgases ein kleiner Teil, der repräsentativ hinsichtlich der Zusammensetzung des Hauptgasstromes ist, entnommen wird. ± Die Probenahmevorrichtung, einschlieûlich des Filters zur Abscheidung feiner Partikel, die den Brenner verstopfen könnten, wird zur Vermeidung von Kondensationen beheizt. 5 Geräte und Gase 5.1 Geräte 5.1.1 FID Der Hersteller muû belegen, daû der FID die in Tabelle 1 festgelegten Mindestanforderungen erfüllt. ANMERKUNG 1: Wenn das Gerät kontinuierlich betrieben wird, sollte es einer regelmäûigen Funktionsprüfung, die in einer folgenden Europäischen Norm festgelegt wird, unterzogen werden. © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Seite 4 EN 12619 : 1999 1 Brenngas 2 Brennluft 3 Druckregler 4 Feinstaubfilter 5 Meûgaspumpe 6 Meûgaseingang 7 Beheiztes Gehäuse 8 Druckmesser 9 Rückdruckregler 10 Bypass 11 Durchfluûmeûgeräte 12 Düse 13 Brennkammer 14 Flamme 15 Gasauslaû 16 Elektrode Bild 1: Schematische Darstellung des FID-Meûprinzips (Beispiel) Tabelle 1: Mindestanforderungen für FIDs ohne Probenahmevorrichtung Verfahrenskenngröûen (siehe Anmerkung 1) Mindestanforderungen Meûbereich (siehe Anmerkung 2) Nachweisgrenze Einstellzeit (0 % bis 90 %) Linearität Bereich der Responsefaktoren: Aliphatische Kohlenwasserstoffe (siehe Anmerkung 3) Aromatische Kohlenwasserstoffe (siehe Anmerkung 4) Dichlormethan Kontrollgasmischung Sauerstoff-Querempfindlichkeit (siehe Anmerkung 5) Einflüsse von Störkomponenten 0 mgam3 bis 20 mgam3 0Y4 mgam3 kleiner als 1 min zulässige Abweichung 0Y4 mgam3 zulässiger Bereich 0,90 bis 1,10 0,85 bis 1,10 0,75 bis 1,15 zulässige Abweichung 15% der vorgegebenen Konzentration zulässige Querempfindlichkeit 0Y8 mgam3 zulässige Querempfindlichkeit 1 mgam3 ANMERKUNG 1: Die Verfahren zur Bestimmung der Gerätekenngröûen sind in Anhang C angegeben. ANMERKUNG 2: Das Meûgerät muû Konzentrationen bis 50 mgam3 messen können. ANMERKUNG 3: Für die Anwendung dieser Norm werden die aliphatischen Kohlenwasserstoffe durch Methan und Ethan repräsentiert, siehe Anhang C. ANMERKUNG 4: Für die Anwendung dieser Norm werden die aromatischen Kohlenwasserstoffe durch Benzol und Toluol repräsentiert, siehe Anhang C. ANMERKUNG 5: Die Sauerstoff-Querempfindlichkeit muû nach Anhang C ermittelt werden. 5.1.2 Probenahmevorrichtung Unterschiedliche Konfigurationen sind möglich; ein typisches Beispiel ist in Bild 2 gezeigt. Die Probenahmevorrichtung muû den Abgaseigenschaften gerecht werden: ± Sie muû aus Werkstoffen hergestellt sein, die gegenüber den Komponenten des zu analysierenden Abgases chemisch und physikalisch inert sind. ANMERKUNG: Edelstahl, Polytetrafluorethen oder Polypropylenfluorid sind erprobte Werkstoffe. ± Sie muû so konstruiert sein, daû die Probenverweilzeit kleiner als 1 min ist. ± Sie muû vollständig beheizt werden. Werden Messungen an heiûen Gasen durchgeführt, dann muû die Temperatur der kältesten Stelle mindestens 20 °C über der Abgastemperatur liegen und darf 200 °C nicht übersteigen. ± Die Probenahmeleitung muû saugseitig eine Filtervorrichtung enthalten, um alle Partikel abzufangen, die den Betrieb der Apparatur stören können. © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Seite 5 EN 12619 : 1999 1 Gasentnahmesonde 2 Prüfgas- und Nullgaseinlaû 3 Beheizter Partikelfilter (innerhalb oder auûerhalb des Abgaskanals) 4 Heizmantel oder Heizbandage 5 Beheizte Meûgaspumpe Bild 2: Beispiel für eine Vorrichtung zur TOC-Probenahme 5.2 Betriebsgase Mehrere Betriebsgase sind zur Anwendung dieser Norm erforderlich. Falls Druckgasflaschen eingesetzt werden, müssen diese mit Druckreglern ausgerüstet sein. 5.2.1 Brennluft Die Konzentration an TOC in der Brennluft darf nicht höher sein als 0Y2 mgam3. 5.2.2 Brenngase Das Brenngas muû vom Gerätehersteller ausgewiesen werden. In Betracht kommen: ± Wasserstoff; ± Wasserstoff/Helium-Mischung; ± Wasserstoff/Stickstoff-Mischung. Die Konzentration an TOC darf nicht höher sein als 0Y2 mgam3. Gase der Reinheit 99Y999 % (Volumenprozent) erfüllen normalerweise diese Anforderung. ANMERKUNG: Die Brenngasleitung sollte aus Edelstahl oder Kupfer gefertigt sein. 5.2.3 Nullgas Stickstoff (mit weniger als 0Y2 mgam3 an TOC) sollte verwendet werden. Luft kann auch verwendet werden, vorausgesetzt, daû die Konzentration an organischem Kohlenstoff nicht höher als 0Y2 mgam3 ist. 5.2.4 Prüfgas zur Überprüfung der Meûwertanzeige Das Prüfgas zur Überprüfung der Meûwertanzeige muû Propan sein. Es muû in einem Grundgas hergestellt werden, das weniger als 0Y2 mgam3 an TOC enthält. Es muû eine bekannte Konzentration mit einer zulässigen Unsicherheit von maximal 2 % haben. Die Konzentration an TOC in diesem Prüfgas sollte ungefähr 16 mgam3 betragen. 5.2.5 Kontrollgasmischung Für die Anwendung dieser Norm muû die Kontrollgasmischung aus Methan (circa 2Y0 mgam3), Ethan (circa 1Y5 mgam3), Toluol (circa 0Y5 mgam3), Benzol (circa 0Y5 mgam3) und Dichlormethan (circa 0Y5 mgam3) mit Sauerstoff (circa 11 %), Kohlendioxid (circa 10 %), Kohlenmonoxid (circa 50 mgam3) in Stickstoff als Grundgas bestehen; die Konzentration des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs muû in Milligramm je Kubikmeter angegeben werden. Die Zusammensetzung der Kontrollgasmischung muû bekannt sein, und die Unsicherheit der Bestimmung des TOC darf eine Unsicherheit von maximal 6 % haben. Die Kontrollgasmischung muû in einer Druckgasflasche hergestellt werden. Die Angaben des Herstellers zu Lagerung und Transport müssen beachtet werden. 5.2.6 Gase zur Bestimmung von Querempfindlichkeiten Das Verfahren zur Prüfung auf Querempfindlichkeiten ist in C.1.3 angegeben. 6 Durchführung der Messung Der folgende Text beschreibt die zur Anwendung der Norm erforderlichen Routineverfahrensschritte. Die Vorgehensweise zur Bestimmung der Gerätekenngröûen ist ausführlich in Anhang C beschrieben. 6.1 Einstellungen und Prüfungen 6.1.1 Geräteeinstellung Der FID muû gemäû den Herstellerangaben in Betrieb genommen werden, um sicherzustellen, daû das Gerät richtig eingestellt ist, um die Anforderungen nach Tabelle 1 zu erfüllen. Die in Anhang D aufgeführten Sicherheitsmaûnahmen müssen beachtet werden. Das Nullgas und das Prüfgas müssen unter den gleichen Bedingungen hinsichtlich des Volumenstroms und des Druckes aufgegeben werden, wenn der Meûeingang benutzt wird, oder den Herstellerangaben gemäû, wenn eigene Nullgas- und Prüfgas-Eingänge benutzt werden. Die Einstellung des Gerätes muû folgendermaûen vorgenommen werden: a) Das Nullgas wird dem FID zugeführt, das Gerät wird auf Null gestellt; b) das Prüfgas wird aufgegeben und das Gerät entsprechend eingestellt; c) das Nullgas wird noch einmal aufgegeben. Dabei muû überprüft werden, daû die Meûwertanzeige auf Null zurückgeht; ist dies nicht der Fall, dann müssen die Schritte a) bis c) wiederholt werden. © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Seite 6 EN 12619 : 1999 6.1.2 Prüfung des Meûgerätes und der Probenahmevorrichtung Die Schritte a) bis c) von 6.1.1 werden mit Aufgabe von Nullgas und Prüfgas über die Probenahmesonde wiederholt (siehe Bild 2). Wird ein Unterschied zwischen den Empfindlichkeitsanzeigen nach 6.1.1 und 6.1.2 festgestellt, dann muû die Probenahmevorrichtung überprüft werden. Wird das Verfahren als Referenzverfahren eingesetzt, dann muû die Nullpunkts- und Empfindlichkeitsüberprüfung vor und nach dem Meûeinsatz und mindestens zweimal pro Tag durchgeführt werden. Wird das Gerät kontinuierlich betrieben, sollten geeignete Mindestanforderungen erfüllt werden, siehe Anhang A. 6.2 Kontrollgasprüfung Das Ansprechverhalten des FID und der zugehörigen Probenahmevorrichtung muû mindestens einmal im Jahr mit Hilfe der Kontrollgasmischung geprüft werden. Die gemessene Konzentration muû innerhalb des in Tabelle 1 angegebenen Meûbereichs liegen. Liegt die gemessene Konzentration auûerhalb dieses Meûbereichs, muû das Gerät gewartet und noch einmal auf die in Tabelle 1 genannten Anforderungen hin getestet werden. 6.3 Datenerfassung Der FID muû die gemessene Konzentration an TOC kontinuierlich ausgeben können. Negative Meûwerte müssen kontinuierlich aufgezeichnet werden, um die Drift berücksichtigen zu können. Die vorhergehenden Nullpunkts- und Empfindlichkeitsüberprüfungen müssen zur Qualitätskontrolle aufgezeichnet werden. Der Volumengehalt von Wasser und Sauerstoff im Abgas muû während der Probenahmedauer gemessen werden, da diese Meûgröûen erforderlich sind, um die Konzentrationen an TOC unter Bezugsbedingungen anzugeben. 6.4 Berechnungen Die Meûergebnisse müssen in TOC-¾quivalenten als Konzentration unter Bezugsbedingungen in Milligramm je Kubikmeter angegeben werden. Die Berechnung der Massenkonzentration des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs aus der gemessenen Volumenkonzentration ist in Anhang E beschrieben. Die gemessene Konzentra- tion an TOC muû nach Gleichung (1) auf Bezugsbedingun- gen umgerechnet werden. ! ! Cn = Ci × 100 100 p %H2Om × 21 p %Oref 21 p %Om …1† Dabei ist: Cn die Konzentration an TOC bei Bezugsbedingun- gen von Feuchtigkeit und Sauerstoff, in Milli- gramm je Kubikmeter; Ci die Konzentration an TOC bei Abgasbedingun- gen von Feuchtigkeit und Sauerstoff, in Milli- gramm je Kubikmeter (273 K, 101 300 Pa); %H2Om der gemessene Wassergehalt (in Volumenprozent) im Abgas; %Om der gemessene Sauerstoffgehalt (in Volumenprozent) im Abgas; %Oref der Sauerstoffgehalt (in Volumenprozent) bei Bezugsbedingungen. 6.5 Meûbericht Der Meûbericht muû auf diese Norm verweisen und die folgenden Angaben enthalten: a) Beschreibung der Meûaufgabe; b) Verfahrenskenngröûen der verwendeten Meûeinrichtung nach Tabelle 1, Meûbereich, Zusammensetzung des Prüfgases zur Überprüfung der Meûwertanzeige, Datum der letzten Kontrollgasprüfung; c) Angabe des Probenahmeortes; d) Beschreibung der Betriebsbedingungen für den in der Anlage ablaufenden Prozeû und jeder ¾nderung während der Messung (im Bedarfsfall sollten zumindest diejenigen Informationen verfügbar sein, die eine Beschaffung dieser Daten aus den Betriebsprotokollen ermöglichen, z. B. Datum, Zeit); e) Meûergebnisse, einschlieûlich der Meûwerte, der berechneten Mittelwerte, der Mittelungszeiten und der Ergebnisse aller Überprüfungen; f) Bezugsbedingungen, auf die die Meûwerte umgerechnet wurden. © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Seite 7 EN 12619 : 1999 Anhang A (informativ) Empfohlene Mindestanforderungen für kontinuierliche Langzeitmessungen Tabelle A.1: Empfohlene Mindestanforderungen Nullpunktdrift Verfahrenskenngröûe Empfindlichkeitsdrift Temperaturabhängigkeit der Nullpunktdrift Temperaturabhängigkeit der Empfindlichkeitsdrift Zulässiger Umgebungstemperaturbereich Nullpunktanzeige Mindestanforderung zulässige Abweichung 0Y4 mgam3 innerhalb des Wartungsintervalls zulässige Abweichung 0Y7 mgam3 innerhalb des Wartungsintervalls zulässige Abweichung 0Y4 mgam3 bei einer ¾nderung der Umgebungstemperatur von 10 °C innerhalb des zulässigen Temperaturbereichs zulässige Abweichung 0Y5 mgam3 bei einer ¾nderung der Umgebungsemperatur von 10 °C innerhalb des zulässigen Temperaturbereichs mindestens 0 °C bis 40 °C circa 10 % oder 20 % des Meûbereichsendwertes ANMERKUNG: Mindestanforderungen und damit verbundene Qualitätskontrollmaûnahmen werden zur Zeit durch das CEN/TC 264 ¹Luftbeschaffenheitª geprüft. A.1 Wartungsarbeiten Wartungsarbeiten sollten in regelmäûigen Abständen durchgeführt werden und folgende Maûnahmen umfassen: ± Dichtigkeitsprüfung; ± Prüfung der Gerätefunktionen; ± Entfernung kondensierbarer oder partikulärer Stoffe; ± allgemeine Wartungsarbeiten; ± Durchfluûkontrolle; ± Druckkontrolle. Die Häufigkeit der Wartungsarbeiten hängt sowohl von anlagen- als auch gerätebezogenen Faktoren ab. Anhang B (informativ) Meûunsicherheit und zugehörige Statistik Das Meûverfahren wurde mit einer Auswahl von gebräuchlichen FIDs an einer Sondermüllverbrennungsanlage getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle B.1 angegeben. Tabelle B.1: Ergebnisse von Feldmessungen mit mehreren Geräten unterschiedlichen Fabrikats an einer Sondermüllverbrennungsanlage Meûbereich mgam3 Mittelwert mgam3 Standardabweichung s Anzahl der Werte n Unsicherheit 95 % -Vertrauensbereich mgam3 unter 1 0,33 0,55 88 1,10 1 bis 5 2,52 1,09 29 2,18 Quelle: TÜV Rheinland Sicherheit und Umweltschutz GmbH, Field Test Report for FID-Analysers, CEN/TC 264/WG 4, Februar 1996 © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Seite 8 EN 12619 : 1999 s ist die mittlere Standardabweichung, berechnet aus 10-min-Mittelwerten von 5 bis 8 Meûgeräten; sie repräsentiert die Summe der durch sämtliche Quellen der Meûunsicherheit hervorgerufenen Varianzen. Die von der Sondermüllverbrennungsanlage emittierten Konzentrationen an TOC ermöglichten nur eine begrenzte Anzahl von Messungen bei höheren Konzentrationen. Die Unsicherheit U der Meûergebnisse wurde mit Gleichung (B.1) berechnet, wobei t der Studentfaktor ist. U = tn p 1 × s …BX1† Zum Vergleich sind in Tabelle B.2 typische Ergebnisse eines paarweisen Tests gezeigt. Die zugrundeliegenden Meûergebnisse wurden mit zwei identischen Geräten, die den Mindestanforderungen dieser Norm in etwa entsprachen, an einer Hausmüllverbrennungsanlage gewonnen. Tabelle B.2: Ergebnisse eines Tests mit einem FID-Modell (Doppelbestimmungen mit zwei Geräten) an einer Hausmüllverbrennungsanlage Meûbereich mgam3 Mittelwert mgam3 Standardabweichung s Anzahl der Werte n Unsicherheit 95 % -Vertrauensbereich mgam3 unter 1 0,55 0,14 174 0,28 1 bis 5 1,99 0,18 31 0,35 über 5 bis 10 6,88 0,19 68 0,38 über 10 bis 15 13,04 0,21 22 0,42 Quelle: TÜV Rheinland Sicherheit und Umweltschutz GmbH, Bericht Nr 936/803017/1 vom 28.03.1995 Die Unsicherheit U der Meûergebnisse wurde mit Gleichung (B.2) berechnet, wobei t der Studentfaktor ist. U = tn p 1 × s …BX2† Auf der Grundlage der Daten in den Tabellen B.1 und B.2 ergibt sich mit Geräten, die auf die Anforderungen dieser Norm abgestimmt sind, die in Tabelle B.3 angegebene wahrscheinliche Meûunsicherheit. TOC-Bereich mgam3 unter 1 1 bis 5 über 5 bis 10 über 10 bis 20 Tabelle B.3: Ungefähre Meûunsicherheit 95 %-Vertrauensbereich mgam3 ± 1,0 ± 1,3 ± 2,3 ± 3,0 Meûunsicherheit % ± 200 ± 50 ± 30 ± 20 © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Seite 9 EN 12619 : 1999 Anhang C (normativ) Bestimmung der Verfahrenskenngröûen eines FID C.1 Bestimmung der Verfahrenskenngröûen Vor der Bestimmung der wesentlichen Verfahrenskenngröûen eines FID muû er nach dem in 6.1.1 angegebenen Verfahren eingestellt werden. C.1.1 Prüfung der Linearität des FID Fünf oder sechs Prüfgase mit gleichmäûig über den Meûbereich abgestuften Konzentrationen müssen verwendet werden, um zu zeigen, daû die Kalibrierkurve des FID linear ist. C.1.2 Nachweisgrenze Um die Nachweisgrenze (X ) zu bestimmen, wird zunächst der Nullpunkt des FID eingestellt. Dann werden innerhalb einer Zeitspanne von etwa 1 h mindestens 30 Bestimmungen durch Aufgabe von Nullgas auf den FID durchgeführt. Der angezeigte Wert wird jeweils notiert und das Ergebnis mit folgender Gleichung berechnet: X = 3 sx0 …CX1† Dabei ist: sx0 die Standardabweichung der Blindwerte, angegeben als TOC in Milligramm je Kubikmeter. C.1.3 Bestimmung des Einflusses von Störsubstanzen (auûer O2) TOC-freie Prüfgase mit unterschiedlichen, bekannten Konzentrationen der störenden Gase (siehe Tabelle C.1) werden auf den FID aufgegeben. Die Meûwerte, Xip oder Xin, werden als TOC in Milligramm je Kubikmeter angegeben. Der Einfluû jeder Störsubstanz ist separat zu bestimmen. Für die Anwendung dieser Norm muû die folgende Kombination von Störsubstanzen verwendet werden, die die ungünstigste Emissions-Situation simuliert. Tabelle C.1: Kombination von Störsubstanzen zur Simulation der ungünstigsten Emissions-Situation SO2 260 mgam3 NO 860 mgam3 NO2 CO 150 mgam3 430 mgam3 CO2 HCl 18 % (Volumenprozent) 80 mgam3 H2O 25 % (Volumenprozent) ANMERKUNG: Grundgas ist Stickstoff. Die Querempfindlichkeit S der Substanzmischung nach Tabelle C.1 wird aus dem individuellen Einfluû Xip oder Xin der Störsubstanzen mit folgenden Gleichungen berechnet: ˆn Spos = Xip i=1 …CX2† ˆn Sneg = Xin i=1 …CX3† Dabei ist: Xip die gemessene Massenkonzentration der Störsubstanz, angegeben als TOC in Milligramm je Kubikmeter, mit einer positiven Abweichung; Xin die gemessene Massenkonzentration der Störsubstanz, angegeben als TOC in Milligramm je Kubikmeter, mit einer negativen Abweichung; n die Anzahl der Störsubstanzen. Die beiden Werte Spos und Sneg müssen die in Tabelle 1 angegebenen Anforderungen erfüllen. © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Seite 10 EN 12619 : 1999 C.1.4 Bestimmung des Einflusses von O2 O2 kann sowohl den Nullpunkt als auch die Empfindlichkeit beeinflussen. Um den Einfluû von O2 festzustellen, werden die folgenden Prüfgase auf den FID aufgegeben: Nullgase a) 100 % Stickstoff b) 90 % Stickstoff und 10 % Sauerstoff (Volumenprozent) c) 80 % Stickstoff und 20 % Sauerstoff (Volumenprozent) Prüfgase a) 100 % Stickstoff + 16 mgam3 Propan (angegeben als TOC) b) 90 % Stickstoff und 10 % Sauerstoff (Volumenprozent) + 16 mgam3 Propan (angegeben als TOC) c) 80 % Stickstoff und 20 % Sauerstoff (Volumenprozent) + 16 mgam3 Propan (angegeben als TOC) Die Querempfindlichkeit S des Sauerstoffs wird nach Gleichung C.2 und/oder Gleichung C.3 berechnet. Die beiden Werte Spos und Sneg müssen die in Tabelle 1 angegebenen Anforderungen erfüllen. ANMERKUNG: Der Störeinfluû von Sauerstoff kann durch Verwendung von Nullgas und Prüfgas, die die gleiche Sauer- stoff-Konzentration wie das Abgas aufweisen, verringert werden. C.1.5 Bestimmung der Einstellzeit Prüfgas ist auf den FID aufzugeben. Die Einstellzeit ist die mittlere Zeitspanne zwischen der Aufgabe des Prüfgases und dem Erreichen des Meûsignals für 90 % der endgültigen Prüfgas-Massenkonzentration (nach ISO 6879 : 1995). C.1.6 Bestimmung von Responsefaktoren Zur Bestimmung der Responsefaktoren müssen vergleichende Messungen mit den zu untersuchenden organischen Verbindungen und Propan durchgeführt werden. Si fc = CcY i Sref CcY ref …CX4† Dabei ist: fc der kohlenstoffbezogene Responsefaktor; Si die Anzeige des FID (Meûsignal) für die Substanz i; Sref die Anzeige des FID (Meûsignal) für Propan; CcY i die Kohlenstoffkonzentration der Substanz i, in Milligramm je Kubikmeter (273 K; 101 300 Pa); CcY ref die Kohlenstoffkonzentration von Propan, in Milligramm je Kubikmeter (273 K; 101 300 Pa). Die kohlenstoffbezogenen Responsefaktoren können aus den vom Meûgerät angezeigten Werten berechnet werden, wenn ein Prüfgas mit den zu untersuchenden organischen Komponenten aufgegeben wird. Die Responsefaktoren für aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe müssen durch Bestimmung der Responsefaktoren der einzelnen Substanzen und anschlieûende Mittelwertbildung bestimmt werden, siehe Tabelle 1. Die Benzol- und Toluol-Prüfgase müssen gravimetrisch hergestellten, auf primäre Standards rückführbaren Prüfgasen entsprechen. C.1.6.1 Kontrollgasmischung Die Kontrollgasmischung muû auf den FID aufgegeben werden. Die gemessene Massenkonzentration muû die in Tabelle 1 genannten Anforderung erfüllen. Anhang D (informativ) Sicherheitsmaûnahmen Beim Einsatz des FID sollte der Umgebung des Arbeitsplatzes und den örtlichen Sicherheitsanweisungen Beachtung geschenkt werden. Die Flamme sollte durch einen Temperaturfühler im Meûgerät überwacht werden. Im Falle einer Fehlfunktion, die zum Erlöschen der Flamme oder zur Abnahme der Flammentemperatur führt, sollte ein Ventil automatisch den Brenngasfluû vor dem Brenner abschalten. Bei Innenraummessungen sollten die Laborsicherheitsregeln beachtet werden. Zusätzlich ist es ratsam, daû der FID mit einem Sicherheitssystem ausgestattet ist, das bei einem Druckabfall hinter dem Brenngas-Druckregler automatisch den Gasfluû abschaltet. Alle Abgase des FID, sowohl die des Brenners als auch des Bypasses (falls angeschlossen), sollten in ein externes sicheres Gebiet abgeleitet werden. © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002 Seite 11 EN 12619 : 1999 Anhang E (informativ) Berechnung der Massenkonzentrationen des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs aus Volumenkonzentrationen Zur Umrechnung der Volumenkonzentrationen von Propan in Massenkonzentrationen an gesamtem organisch gebundenem Kohlenstoff kann folgende Gleichung angewendet werden: Cm = Cv × 36 22Y4 …EX1† Dabei ist: Cm die Massenkonzentration des gesamten organisch gebundenen Kohlenstoffs, in Milligramm je Kubikmeter (273 K, 101 300 Pa); Cv die Volumenkonzentration von Propan, in ppm (Volumenanteil). © TA Luft - Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft, Ausgabe Dezember 2002

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