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氯化钡中钡的测定

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标签: 氯化钡中钡的测定

氯化钡中钡的测定:实验目的:1.了解测定含量的原理和方法2.掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术3.  了解晶型沉淀的性质及其沉淀的条件一、实验原理Ba2+  + SO42-=BaSO4↓称取一定量的试样,用水溶解,加稀HCl溶液酸化,加热至沸腾,在不断搅动下,慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出试样中Ba的含量。硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质中进行沉淀,沉淀剂H2SO4可过量50%~100%。二、主要试剂和仪器1.H2SO4  1mol/L;0.1 mol/L。2.HCl  6mol/L3.HNO3  6 mol/L4.AgNO3  0.1 mol/L5.氯化钡试样6.坩埚钳  7. 定量滤纸(中速)8. 玻璃漏斗三、实验步骤1.称样及沉淀的制备准确称取两份0.3g左右试样,分别置于250ml烧杯中,加入约70ml水,1~2ml6mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。另取20ml0.1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中,加水30ml,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份硫酸溶液加完为止。实验步骤待BaSO4沉淀下沉后,检验沉淀是否完全沉淀完全后,盖上表面皿,将沉淀放在水浴上,保温60min,陈化(不要将玻璃棒拿出烧杯外)2.沉淀的过虑和洗涤    用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀3~4次,每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤4~6次,直至洗涤液中不含Cl-为止。3.空坩埚的恒重   将两个洁净的磁坩埚放在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。4.沉淀的灼烧和恒重   将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在(800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。计算试样中Ba的含量。四、注意事项1.沉淀BaSO4时的条件2.沉淀要完全3.洗涤沉淀时,用洗涤液要少量、多次。4.不要将玻璃棒拿出烧杯外5.空坩埚、沉淀的灼烧和恒重五、思考题1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么?答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度,避免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。思考题2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗涤液。4.本实验中为什么称取0.3g 试样?称样过多或过少有什么影响?答:如果称取试样过多,沉淀量就大,杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少,沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。

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