Triple resonant electromagnetic structures for polarization transfer in DNP

Despite,  its  low  inert  sensitivity,  it  is  irrefutable  that  nuclear  magnetic  resonance  (NMR)  isextremely  useful  for  both  analytical  spectroscopy  and  imaging.  As  the  study  of  magneticresonance  evolved,  detection  instruments  improved  and  magnets  increased  yielding  modestimprovements  to  sensitivity.  Ultimately,  it  is  the  polarization  of  nuclear  spins  betweenZeeman  energy  levels  that  dictate  the  NMR  signal  intensity.

Several  hyperpolarization  methods  exist  in  aiding  to  increase  nuclear  spin  polarizationbut  it  is  dynamic  nuclear  polarization  (DNP)  the  offers  the  most  versatility  in  application  toan  exhaustive  range  of  nuclear  spins.  The  method  relies  on  transferring  spin  polarizationfrom  unpaired  electrons  to  nuclear  spins  facilitated  my  irradiation  at  the  electron  resonantfrequency.

In  2003,  a  technique  emerged  based  on  DNP  to  produce  polarized  liquid-state  solutions.

The  technique  involves  cooling  a  sample  to  approx.  1  K  in  a  high  magnetic  field  (≥  3.35T)  where  electron  spin  polarization  is  very  high  and  rapidly  dissolving  the  sample  with  ahot  solvent  to  produce  the  solution.  Dissolution  dynamic  nuclear  polarization  enabled  realtime  surveillance  of  metabolic  conversions  in  both  spectral  and  spatial  dimensions,  findingemployment  in  the  study  of  cancer  progression  and  response  to  therapy.

Polarizer  systems  have  since  rapidly  evolved  to  primarily  reach  higher  nuclear  polarization  levels,  but  also  increase  sample  throughput,  limit  dependence  on  cryogenics  andincorporate  automation.  The  latest  polarizer  design  realizes  a  variable  field  (up  to  10.1T)  cryogen-free  polarizer  system.  This  thesis  serves  to  investigate  the  development  of  instruments  to  improve  the  polarization  process  in  a  system  of  that  type.  Herein  a  probe  isdeveloped  facilitating  the  ability  to  perform  double  resonance  solid-state  DNP  experimentswith  dissolution  capabilities.  Moreover,  the  design  is  optimized  to  minimize  static  heat  load,manufacturing  complexity  and  cost.

To  improve  throughput  another  probe  capable  of  performing  cross-polarization  is  developed,  yielding  27%  13C  polarization  with  a  12  min  build-up  time  that  is  twice  the  direct13C  polarization  and  4.4  times  faster.  Dissolution  compatible  coil  geometries  are  explored.

Techniques  to  design  single  and  double  resonant  detection  circuits  including  methods  toevaluate  their  sensitivity  is  discussed.  In  low  pressure  environments  arcing  is  probable  dueto  high  voltages  during  pulsing.  As  such,  arc  detection  methods  and  mitigation  strategiesare  explored  and  experimentally  verified.