半导½单晶激光定向
【引言】
目前，半导½的研究和生产所用的材料仍以硅、锗及化合物半导½为主。它们的结构主
要是金刚石，闪锌矿和纤维矿结构。晶½的鲜明的特点是各个方向性质不同。即具有各向异
性的特点。在不同的晶½方向，它们的物理性½，化学性½差别非常大。例如：晶面的法向
生长速度，腐蚀速度。杂质的扩散速度，氧化速度，以及晶面的解理特性等等，½由于晶½
的取向不同而不同。况且在科研和生产中，由于我们制造的器件½用目的不同。往往也要求
我们所用基片的半导½材料的晶向不同。所以我们需首先对晶½进行定向。
测定晶½取向有解理法，X 射线劳埃法，X 射线衍射法和光学反射图象法等多种方法。
其中光学反射图象法是目前生产中广泛½用的方法。这个方法较为简便，½直接进行观测，
而且在测定½指数晶面时精确度相½½。
本实验的目的，
就是要了解光学反射图象法测定单晶晶面的原理，
通过½用激光定向仪
掌握测定硅单晶的（111）（100）晶面的定向技术。
，
【实验原理】
1．从晶½外½确定晶向
由于硅、锗的金刚石结构以及
GaAs
的闪锌矿结构的特点，晶½在沿某一晶向生长时，
单晶的外表将规律的分布着生长棱线。沿（111）方向生长的硅单晶锭有六个或三个对称分
布的棱线。沿（010）方向生长的硅单晶锭有四个对称分布的棱线。
（110）方向生长的硅单
晶锭则有四个不对称分布的棱线。
晶½表面的这些棱线½是由于晶½生长过程中，
生长最慢
的½111½晶面族中各晶面在交界处½成的。这是由于½111½晶面是金刚石晶½的密排面，
晶½表面有取原子密排面的趋势。也就是说，在晶½生长过程中不同晶面的生长速率不同。
即原子沿晶面横向生长速度快，垂直生长速度慢。
图
1
直拉硅单晶的定向示意图
原于密度比较大的晶面，
面上的原子间距较小，
在面横切方向上原子间相互联合的键力
较强，容易拉取介质中的原子沿横向生长。而晶面与晶面之间的距离较大，相互吸引较弱，
因此介质中的原子在这样的面上生长新的晶面相对要困难。所以 ½11l½晶面是生长速度最
慢的原子密排面；晶½的棱边就是这些½111½晶面的交线。由上所述，我们很容易由晶½
的外½判定它们的晶向；如沿<111>晶向直拉生长的硅单晶½有三条对称分布的棱。单晶的
生长方向为：若将½晶对着自己，眼睛看过去的方向为<111>；反之为<
1 1 1
>
晶向。
在<111>硅单晶横截面上任意连接二棱，将连线向另一棱线方向偏
54°44'
垂直切下，切
面即为{100}。而若向另一棱线相反的方向偏
36°16'
垂直切下，切面为{110}。如图
1（a）
，
l（b）所示。
2．光学定
向
单晶表面经适½的预处理工艺处理，
在金相显微镜下会观察到许多腐蚀坑，
即所谓晶相
。这些腐蚀坑是由与晶格主要平面平行的小平面组成。它们
腐蚀坑（或称晶相的光像小坑）
是一些有特定晶向的晶面族，
构成各具特殊对称性的腐蚀坑，
这是晶½各向异性的结果。
锗、
硅单晶的½1ll½晶面是原子密排面，也是解理面（或称劈裂面）
。½用金刚砂研磨晶½时，
其研磨表面将被破坏，
出现许多由½指数晶面围成的小坑。
这些小坑对于不同晶面具有不同
的½状，可以利用这些小坑进行光学定向。½由于光的散射和吸收较严重，½得反射光象较
弱，图象不清晰，分辨率½。为获得满意的效果，可在晶½研磨后进行适½腐蚀，½小坑加
大。经过腐蚀处理的晶面，不½½状完整，且具有光½。½一束细而强的平行光垂直人射到
具有这种小坑的表面时，
在光屏上就½得到相应的反射光相。
因为激光束的直径约一毫米左
右，而小坑的大小一般为微米量级，因而激光束可投射到众多小坑上。这个光相就是由众多
小坑上相同取向的晶面反射的光线朝相同的方向汇聚在光屏上而成的光瓣。
例如，测定沿<111>½方向生长的直拉硅单晶时，我们知道还有三个½111½面，它们与
生长面的夹角均为
70°22'，组成一个正四面½。又因为½111½的特点，这三个斜½111½面
在交会处产生三个间隔
120°的生长棱线。垂直晶½切片，经研磨腐和腐蚀处理后，在金向
显微镜下会看到许多如图
2（a）所示的三角坑，它实际上是由三个½111½晶面½为侧面的
三角截顶锥½坑，
其截顶面也是{111}面。
½一束平行光束垂直入射至被测的{111}晶面上时，
这三个侧面和截项面将反射成如图
2（a）下所示的光象。除这三条主反射线外，有时也可
以看到另外三条次要的反射线，它们与主反射线的图象在光屏上呈
60°相½差。
对于½100½晶面，其腐蚀坑½状如图
2（b）所示。它由四个½111½晶面所
围成。四
角截顶锥½坑，其截顶面是{100}晶面。其反射光图为对称的四叶光瓣。
对于½110½晶面，其腐蚀坑½状如图
2（C）所示。它有两个½111½
晶面与＜110＞方
向的夹角为
5°44'，它们是光象的主要反射面；另有两个½111½晶面族与＜110＞方向平行
或与（110）面垂直。½一束平行光束垂直入射到被测的½110½晶面上时，一般情况½成由
主反射面反射的光象，近似为一直线。如果样品做的½，人射光又足够强。则可½得到如图
2（C）下所示的光象。
实际上，
光相图的对称性反映了晶½的对称性。
光向图的中心光斑是由特征蚀坑的底面
反射光束½成的，
这底面又与相应的½指数晶面一致。
因而½光束与相应的½指数晶面垂直，
那么样品晶½与入射光平行。我们立即可以用光相图中的对称性直观的识别出晶向。
在定向操½中，
光图对称性的判别可以在光屏上同时½用同心圆和极坐标来衡量。
如图
3（a）
、3(b)所示。
½将光象图调整到光瓣高度对称，
也就是每一个光瓣½½在极坐标刻度线上，
而且处于
同心圆上时，这时光½就给出相应的晶向。如果反射光图中几个光瓣不对称时（光瓣大小不
同，光瓣之间的夹角偏离理论值）
，说明被测晶面与基准晶面（或晶½）有偏离。适½调整
定向仪夹具的各个方½调整机构（如俯仰角，水平角等） 直至获得对称分布的反射光图，
，
½得基准晶而垂直于入射光½，由此可以测出晶面与基准面的偏离。
定向夹具有六个可调方½，
它们分为两类：
一类是改变激光在晶½端面投射部½的三维
可调；它被用来调整被测晶½与激光光½之间的偏离角度。另一类是沿 X 导向、Y 导向和 Z
导向的平移，用来调整光屏与晶½端面的相对距离。
上面介绍的定向方法称为直接定向法，
它有一定的局限性。
对于偏离度大于 9 的待测表
面和一些指数较高的晶面，如（331）等晶面难以直接定向。间接定向是在直接定向的基础
上运用晶带理论来实现的。
在晶½中，如果若干个晶面族同时平行于某一根晶½时，则前者总称为一个晶带，后者
称为一个晶带½。例如图 4 中的（001）（113）（112）（111）（221）（331）（110）等
、
、
、
、
、
、
晶面½和 [1
1
0]晶½平行。因此上述晶面构成一个以［1
1
0½为晶带½的晶带，它们相互
间存在简单的几½关系。
如果将一个晶面绕晶带½½动某一角度就可以将一个己直接定½方
0
向的½指数晶面的空间½½由同一晶带的另一个晶面所取代。
确定后一个晶面的方法就是用
间接定向法。例如，图 5 中的(111)、
（001）（110）三个晶面同属于以[1
1
0]为晶带½的一
、
个晶带，
（111）与（110）的夹角为 35.26°，
（111）与（001）的夹角为 54.74°。所以可以
先用直接定向法½（111）晶面垂直与入射光½，在光屏上得到三叶光图。然后½晶½绕光
½旋½，½三叶光图中的一个光瓣与极坐标的 0 度线重合，此时［1
1
0½晶带½处于水平½
½，即与晶½夹具上的俯仰½相平行。½动俯仰½，前倾 35.26°，½（110）晶面垂直于光
½；若½晶½后仰 54.74°，即½（001）晶而垂直于光½。这时垂直于光½分别切割出的晶
面即为(110)或（001）晶面。
图 4 以［1
1
0½为晶带½的不同晶面的相对方½
图 5 （111）晶面特征光图与（100）晶面方½关系
0
3．实验样品
把要定向的单晶样品用 208 金刚砂在平板玻璃上进行湿磨，
½一个端面均匀打毛至用肉
眼可见许多微小的解理坑，用水冲洗干净然后进行腐蚀。
腐蚀后的单晶用水冲洗干净
（注意在冲洗过程中样品不要暴露在空气中，
直到把腐蚀液
完全冲洗干净）
。冲洗干净的样品经烘干即可固定在激光走向仪夹具上进行测量。½用的化
学腐蚀液配方如下：
腐蚀液配方
品种
Ge
Si
4．晶½的解理与划片
图 6(a)½象的说明了解理面划片的道理。
ABCD
表示一个与表面倾斜的解理面，
AB
是解
理面与表面的交线，如果我们沿
AB
交线的方向去划片，那末片子就可以顺利地沿着解理面
脆裂。
所以,硅(锗)单晶片上的划片方向，
就是倾斜的
½111½
晶面和片子表面的相交的方向。
我们知道，
两个晶面的相交线总是对应于一个确定的晶向。
所以，
如单晶片表面是一个晶面，
它和倾斜的
½111½
晶面相交的晶向也就是划片的方向。
下面我们根据这个道理具½分析[111]
和[100]单晶片的划片方向。
配方
HCl(49%):H
2
O
2
(30%):H
2
O=1:1:4
5% KOH水溶液，或KOH:H
2
O=10:100
温度
25℃
100℃
时间
7'
7-15'
#
［111½单晶片的表面就是一个½111½晶面，它和其他倾斜的½111½晶面的相交线方
向就是划片方向。这些划片方向是什么晶向呢？参看图 6(a)的{111}面就不难解答这个问
题。
在立方的晶格内只有四个不同方向的
½111½
晶面。
6(b)中实际上把四个不同方向的{111}
面½表示了出来，它们就是图中正四面½
ABCD
的四个面。很明显，这些½111½面的相交
线就是图中四面½的棱线；实际上每一个½111½面½和其他三个{111}门面相交在三条棱线
上。从图上看到，所有这些棱线½是四方面的对角线，因此½属＜110＞晶向。通过这样分
析就知道，
［111½单晶片的（111）晶面上的划片方向，就是它和其他三个倾斜的½111½晶
面的相交线方向，它们½属于＜110＞晶向。对于{111}晶片而言，选取＜110＞为基准方½，
{110}与{111}的交线<112>是它的划片基准线，起½用的解理是{111}；
［100½单晶片的表面是（100）晶面，它和½111½晶面的相交线的晶向也½可以在图
6（b）找到。在图上我们看到前面的（100）面和两个½111½面相交于 BD 线，背后的（100）
面和另两个½111½面相交于 AC 线。这就说明［100½单晶片的划片方向就是在它的（100）
表面上的两个互相垂直的<110>晶向。
【实验内容】
1．熟悉激光晶½定向仪的½用方法，并首先对激光晶½定向仪进行调整。
2．观察被测单晶的外½特征，初步判别晶½的大致取向。
3．对单晶样品进行研磨、腐蚀处理，在晶向显微镜下观察不同单晶 <111）（100）晶
、
向腐蚀坑½状。
4．把被测样品粘在夹具上，用定向仪测量。测定接近<111>及<100>晶向的硅单晶端面
的偏离度。注意考察光图与腐蚀坑½状之间的关系。
5．确定 <111>单晶的（100）面切割方向。
6. 直接用实验测量证明<111>晶面的特征光图中光斑对应的反射面是½221½面。
【实验步骤】
㈠ 硅单晶样品制备
1. 用 208 金刚砂在平板玻璃上进行样品湿磨，½一个端面均匀打毛到用肉眼可见许多微小
的解理坑，用水冲洗干净然后进行腐蚀。
2. 配制 5% KOH 水溶液，将待腐蚀的硅片浸入盛有腐蚀液的烧杯，并½打毛端面向上。在
通风橱中进行电炉加热。在沸腾的腐蚀液中腐蚀数分钟。用清水冲洗，滤纸吸干。
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